别研水浴加热回流1 h
2.3 化学成分系统预试验
2.3.1 水提液的杠香制备
称取杠香药材粉末10.0 g,加水100 mL,生药冷浸24 h,别研取上清液20 mL作氨基酸、杠香多肽、生药蛋白质等成分检查。别研剩余药渣及药液于60℃水浴加热30 min。杠香滤液作有机酸、生药皂苷、别研酚类和鞣质检查。杠香
2.3.2 乙醇提液的生药制备
取药材粉末10.0 g,加入95%乙醇100 mL,别研水浴加热回流1 h,杠香过滤,生药将滤液分成两份。别研一份作黄酮、蒽醌、酚类、鞣质、香豆素等成分检查;另一份浓缩成膏状,加入5%盐酸溶解,酸水液作生物碱检查。
2.4 薄层色谱鉴别
参照2015年版《中国药典》四部通则(0502)薄层色谱法规定进行试验。各取杠香实验药材及对照药材粉末1 g置100 mL的具塞锥形瓶中,加入乙酸乙酯20 mL,超声提取40 min,功率为800 W,滤后获得供试品和对照药材溶液。另精密吸取橙花叔醇对照品适量,加乙酸乙酯定容,制成橙花叔醇浓度为4μL·mL-1的对照品溶液。分别吸取对照品、对照药材及供试品溶液5μL,点于同一硅胶G薄层板上,按照展开系统正己烷-乙酸乙酯-甲酸(13∶6∶1.6)展开,取出晾干,喷以10%细胞乙醇溶液,105℃下加热至斑点显色清晰,置白光下检视。
3 结果
3.1 性状鉴别
除去皮部,呈长圆柱状、扁块状或不规则块状,大小各异。表面木纹细密,色泽丰富,具有黄色、黄红、红棕、黄棕、紫红、紫棕、棕黑、黑褐等多种颜色,偶见黄绿色。油足者细腻、刻划显油痕。刀削痕明显,偶见香眼,有时残留未去尽的黄白色木材。质地坚硬,入水沉。断面见明显小孔及不规则状纹理,偶见同心环状或辐射状花纹及中空。具有花香、蜜香、降香、椰香等多种香气,味淡微涩、回甘,燃烧时香气更浓,有油状物渗出。土埋者表面整体色泽较暗淡,棕黑色或黑褐色,常残留有泥土;土埋久者表面具纵向蛤蟆皮样瘤状突,或突起呈“苦瓜皮样”,或碳化成方格状裂纹,碳化层易脱落。见图1。
3.2 显微鉴别
3.2.1 根部三切面鉴别
横切面:(1)木射线径向排列,较密,宽窄不一,遇导管处常弯曲;宽多1~2列细胞,少3列细胞;木射线细胞类长方形,胞腔较宽,纹孔多,有的内含黄棕色分泌物。(2)导管类圆形至椭圆形,多单管孔,复管孔2~4个分管孔,偶见管孔团。(3)木纤维细胞类圆形或多角形,多而密集,壁厚,胞腔较小。(4)轴向薄壁组织整体波浪状,局部带状,多2~10列细胞,与木纤维束相间排列,部分内含黄棕色分泌物。
切向纵切面:(1)木射线略叠生,纺锤至长梭形,宽多1~2列细胞,少3列细胞,高多5~24个细胞,射线细胞类圆或长椭圆形,有的纹孔明显或内含黄棕色分泌物。(2)导管为具缘纹孔短节导管,两端平截或稍偏斜,具缘纹孔排列较紧密,多互列。(3)木薄壁细胞长方形,有的一端尖锐,壁连珠状增厚,具单纹孔,有的含数个草酸钙方晶。纤维细长。
径向纵切面:木射线为异形细胞射线,排列成横向带状,高多5~24个细胞,与木纤维垂直相交,射线细胞为横卧式或方形细胞,余同切向纵切面。见图2。
3.2.2 茎部三切面鉴别
与根部三切面相似。(1)横切面木射线宽1~3列细胞,多2列细胞,部分导管内含黄棕色分泌物,轴向薄壁组织常见2~12列细胞。(2)切向纵切面木射线叠生明显,宽1~3列细胞,常见2列细胞,高多5~20个细胞。导管中具缘纹孔排列紧密,对列或互列。轴向薄壁组织叠生明显。(3)径向纵切面木射线高多5~20个细胞。见图3。
为黄棕、红棕或棕黑色,气芳香。(1)木纤维成束,淡黄色,长条形,壁不甚厚,胞腔明显,纹孔稀少或无,周围薄壁细胞含草酸钙方晶形成晶鞘纤维。(2)导管常破碎,具缘纹孔大而清晰,纹孔口短缝状,排列较紧密。(3)木射线组织碎片径向及切向纵断面观易察见,射线细胞长方形或类圆形,壁增厚,纹孔明显。(4)木薄壁细胞长方形,有的一端尖锐,壁连珠状增厚,纹孔明显,偶见傍管木薄壁细胞。(5)草酸钙方晶较多,散在。(6)色素块多,红棕色或黄棕色,大小不一,不规则块状。见图4。
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